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銘修(上海)實驗室質(zhì)譜法測定白酒中的對苯二甲酸二辛酯的結果

更新時間:2018-03-12  |  點擊率:1274

銘修(上海)實驗室質(zhì)譜法測定白酒中的對苯二甲酸二辛酯的結果

儀器工作條件的選擇:參考標準 GB/T 21911–2008 《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》色譜條件,采用全掃描模式(質(zhì)量范圍為 m/z 50~400)對質(zhì)量濃度為 1.00 μg/mL 的DOTP 標準溶液進行分析。圖 1 為 DOTP 標準溶液的質(zhì)譜圖。

為了減少干擾,提高方法的選擇性和靈敏度,采用選擇離子(SIM檢測法,選擇其中4種強度較高的特征離子(m/z 112,149,167,261)作為定性離子,然后采用SIM模式測定DOTP標準溶液,圖2為DOTP標準溶液的總離子流色譜圖。

樣品前處理方式:由于白酒中乙醇對 DOTP 有較好的溶解性,首先考察了白酒中不同含量的乙醇對回收率的影響。以市售 56°白酒分別稀釋成 10°,20°,30°,40°,50°的樣品,分別稱取 5 g 樣品,用 2 mL 正己烷分別提取,結果發(fā)現(xiàn),白酒中乙醇對測定結果影響較大,隨著乙醇含量的提高,DOTP 回收率從82.27% 降為 76.36%。分別比較了水浴氮吹(60℃)、沸水浴、鹽析法 3 種樣品前處理方法,表 1 為不同前處理方法白酒中 DOTP 的回收率。由表 1數(shù)據(jù)可知,3 種前處理方法都能得到滿意的結果,DOTP 回收率為 94.6%~96.5%,但氮吹與沸水浴都是通過去除乙醇以提高回收率,實際操作中需要確認乙醇是否去除*,受人為因素影響較大,而鹽析法可以排除人為影響,且操作更為方便快捷,因此選擇鹽析法作為樣品前處理方式。圖 3 為鹽析法測定白酒中 DOTP 的總離子流色譜圖。

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