銘修(上海)實驗室告訴您如何測定地質樣品中的金,建立聚氨酯泡沫塑料富集 – 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定地質樣品中金的方法。泡沫塑料預處理:用 5% NaOH 溶液浸泡 60 min,再用10% HCl 溶液浸泡 120 min。金礦樣品用王水溶解,再用預處理的泡沫塑料
吸附其中的金,灰化后用王水溶解,在選定的儀器工作條件下進行測定。金的質量濃度在 0.00~20.00 μg/mL 范圍內與光譜強度呈良好的線性關系,相關系數(shù)為0.999 5,方法的檢出限為9.9 ng/mL。測定結果的相對標準偏1.15%~3.99%(n=10),用該法測定金礦石國家標準物質,測定值與標準值基本一致。該方法準確、可靠,能夠滿足地質樣品中金的分析測試要求。
金在工業(yè)、醫(yī)學乃至經(jīng)濟中應用廣泛,需求量大,是當今世界zui重要的貴金屬之一。金主要以單質狀態(tài)散布在地質樣品中,在地殼中的豐度為1×10 –9 ,含量低且分布不均勻,因此在分析前必須進行分離富集。目前礦石中金的分離富集方面,國家標準GB/T 20899.1–2007 《金礦石化學分析方法》規(guī)定的火法富集準確度高,但分析步驟繁雜?,F(xiàn)有其它分離富集方法有共沉淀法、硅膠法、高分子法、生物吸附劑法、活性炭法、聚氨酯泡沫塑料法等。其中聚氨酯泡沫塑料法經(jīng)濟,實用,易于保存,選擇性好,在礦石、巖石、土壤和水系沉積物等地質樣品中金的檢測方面應用較為廣泛,國土資源部發(fā)布的行業(yè)標準DZ/T0279.4–2016 也將泡沫塑料規(guī)定為金分離富集的標準方法。
聚氨酯泡沫塑料是一種多孔性軟質彈性物質,廣泛應用于地質行業(yè)中金元素的分離富集。但泡沫塑料zui大的問題在于吸附率較低 ( 約為80%),即使將標準溶液按樣品分析相同的吸附程序進行處理,對于濃度較高試液中的金仍然不能*補償。另外,由于泡沫塑料對離子的選擇性較差,直接使用泡沫塑料易對測定形成干擾。因此對泡沫塑料進行預處理,提高其吸附容量和選擇性一直是研究的焦點。泡沫塑料中存在大量殘留物,主要有脲基、脲基甲酸脂、縮二脲,5%~10% 的異氰酸脂或NCO端基的殘留,以及生產(chǎn)中染上的油跡、污漬和殘存的氣泡,占據(jù)了聚氨酯泡沫塑料的吸附面積,如不將其清除,會使有效吸附面積減少,導致吸附能力下降。
為了改進泡沫塑料的吸附性能,目前有較多泡沫塑料預處理方法的報道,主要有堿處理法、有機試劑處理法、酸處理法等。筆者用去離子水、HCl溶液、NaOH溶液對同一批次泡沫塑料進行酸堿聯(lián)合預處理,用預處理的泡沫塑料富集地質樣品中的金,以 ICP–OES 測定其中的金,建立了檢出限更低,穩(wěn)定性更好的檢測方法。
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